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食品中鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物檢測
儀器和設備
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC1290/MS8100,舜宇恒平儀器),具有毛細管分流/不分流進(jìn)樣口(全EPC),具有恒流和恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。
2 色譜柱:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um)
3 162位反控自動(dòng)進(jìn)樣器(瑞士CTC)
4 電子分析天平(AE224,舜宇恒平儀器)
5 氦氣(純度99.999%)
6 16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)混標樣品 鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),鄰苯二甲酸二乙酯(DEP),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP
),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP),鄰苯二甲酸二(4- 甲基-2-戊基)酯(BMPP),鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),鄰苯二甲酸二戊酯( DPP),鄰苯二甲酸二己酯(DHXP),鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP),鄰苯二甲酸二(2-丁氧基 乙基)酯(DBEP),鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP),鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), 鄰苯二甲酸二苯酯(DPHP),鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP),鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)。
實(shí)驗條件
1 進(jìn)樣口溫度:250℃
2 程序升溫:初始溫度60℃,保持1min;以20℃/min升溫至220℃,保持1min;再以5℃/min 升溫至280℃,保持3min。
3 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
4 進(jìn)樣量:1μl
5 離子源溫度:230℃
6 傳輸線(xiàn)溫度:280℃
7 掃描方式:選擇離子掃描,監測離子參考GB 5009.271-2016附錄B
8 溶劑延遲:7min
實(shí)驗步驟見(jiàn)文檔